残留農薬検査方法の比較 - 漢方薬メーカー

丁寧なバージョンは間違っている

ほとんどのラボはハッタリをかます。.

農薬検査をしています」ということは、多くの場合、きれいなPDF、欠落した分析物リスト、ロット別のトレーサビリティなし、そしてバイヤーは、ラボがGC-MS/MS、LC-MS/MS、マトリックス一致検量線、または1行の “PASS ”より厳しいものを使用したかどうかを誰も尋ねないことを意味することを、私は十分なサプライヤーのレビューに座って知っている。なぜそれが重要なのか？なぜなら、FDAの現在のラボマニュアルは曖昧な約束の上に成り立っていないからである。ORAラボは修正QuEChERSとクロマトグラフィー質量分析計に基づく調和された複数残基ワークフローを使用し、2023年度のモニタリングプログラムは781種類の農薬と選択された工業化合物を対象としているという。.

それが厳しい現実だ。.

ハーブ、特に乾燥した根、根茎、樹皮、種子を扱う場合、マトリックスは戦いの半分を占める。粘着性があり、色素があり、揮発性の高い薬草は、きれいなレタスのホモジネートのようには振る舞わない。中国産生薬の卸売業者, 漢方スライスの品質保証そして漢方スライスの国際品質基準 GMP、ISO22000、第三者機関によるCOAテスト、EUスタイルのGC-MS/LC-MS/MSによる生薬への期待などである。真摯なバイヤーが求めるべきベースラインではないだろうか？

セールス・デッキに書かれていることではなく、これらの方法が実際にどのようなものなのか。

QuEChERSはテストではない

QuEChERSはプレップである。.

なぜなら、QuEChERSは抽出とクリーンアップを中心に構築されたサンプル前処理戦略であり、実際の装置がその役割を果たせるようにするものだからです。FDAのマニュアルは明確である：修正QuEChERSは質量分析ベースの検出スタックの上流に位置し、FDAのSOP文言はそれをGC-MS/MSやLC-MS/MSに直接結びつけている。ですから、誰かが「QuEChERSを使用しています」と言うと、次の質問は単純です。

より良い答えは、ハーブ特有のデータから得られる。.

A 2023 PLOS Oneのケーススタディオン オキナグサ, グルチノーサそして ペオニア・ラクティフローラ LOQが0.002～0.05mg/kgの296種類の農薬のGC-MS/MSワークフローを開発したが、ハーブが簡単であるかのように装ってそこに到達したわけではない。アセトニトリル/酢酸エチル（7:3、v/v）中の0.1%ギ酸、MgSO₄とNaClパーティショニング、Oasis PRiME HLBクリーンアップ、アルミナd-SPE、干渉をコントロールするためのマトリックスマッチ検量線を使用した。これが本物のメソッドワークだ。.

GC-MS/MSは今もなお稼ぎ頭である

GC-MS/MSが旧式なのには理由がある。.

揮発性、半揮発性、および熱的に安定な農薬クラスでは、MRMモードのトリプル四重極GCは依然として残酷なほど効果的であり、規制当局は、メソッドの妥当性が確認され、クリーンアップが良好であれば、特異的で、高速で、防御可能であるため、依然としてこれに傾いている。FDAのトレーニングマニュアルでは、希望的観測や単一の汎用検出器ではなく、このハイブリッドGC-MS/MSおよびLC-MS/MSの構造を中心に、高度なクロマトグラフィーおよび質量分析技術が今も中心となっている。なぜ、誰かがより安いスクリーンを望むからといって、それを捨てなければならないのでしょうか？

でも、私は結婚しない。.

ハーブのマトリックスでは、GC-MS/MSだけでは、共抽出物、エッセンシャルオイル、色素、乾燥した根や樹皮の奇妙な挙動によっていじめられる可能性がある。同じPLOSハーブ研究では、296農薬分析を成功させるために、抽出、クリーンアップ、キャリブレーションを積極的に調整しなければならなかった。.

LC-MS/MSは問題の厄介な半分を所有している

多くのバイヤーがここで目を覚ます。.

極性、不揮発性、熱に不安定な分析対象物はまさにLC-MS/MSの稼ぎどころであり、これがFDAの現在のルーチンフレームワークがGCのみではなく、GC-MS/MSとLC-MS/MSの両方に結びついた修正QuEChERSワークフローである理由の一つである。FDAのガイダンスは漢方スライスの国際品質基準は、実用的な取引用語で同じ点を指摘している。それは、化学種リストとマトリックスに適合するGC-MS/LC-MS/MSパネルを構築し、検査に耐えうるバリデーションまたは検証を示すことである。それは華やかなアドバイスではない。良いアドバイスである。.

そう、マトリックス効果は本物だ。.

私は、イオンサプレッション、イオンエンハンスメント、キャリブレーション戦略を無視したハーブの残留報告は信用しない。ハーブに特化したPLOSの方法では、マトリックスにマッチした標準物質でマトリックス効果を補正している。.

迅速キットと免疫測定はトリアージであり、判定日ではない

速いのはいいことだ。.

しかし、迅速性と監査証明は同じではなく、ストリップテストやELISA結果が操作上便利に感じられるため、この2つを混同している購入者が多すぎると思う。一方、FDAの規制手法の枠組みは、質量分析による確認と、スクリーニングだけでなくアクションをサポートするデータパッケージを中心に構築されている。従って、私の意見は単刀直入である：リスクを絞り込むために迅速な方法を使用するのであって、輸出ロットを信用して放出するのではない。(ピーエムシー)

私がバイヤーとのミーティングで実際に使う比較はこうだ：

方法	その正体	どこで使うか	信頼するのをやめたところ	私の評決
QuEChERS + GC-MS/MS	高速抽出とターゲットGCトリプルクワッド確認	ハーブ、スパイス、乾燥植物に含まれる揮発性化合物や熱安定性化合物に関する幅広い複数残基の研究	分析対象物の極性が高すぎたり、不安定すぎたり、ハーブマトリックスが不潔な場合	強力なコア・メソッドだが、それだけでは不完全
QuEChERS + LC-MS/MS	極性または不揮発性残留物の高速抽出とLCトリプルクワッド確認	GCでは盲点となる根、根茎、粉末、マトリックス	ラボがマトリックス効果を無視したり、いい加減な校正を行った場合	特に硬いハーブのマトリックスには不可欠
複合GC-MS/MS + LC-MS/MS	1つの準備ロジックを共有する2つの補完的な確認プラットフォーム	重大な輸出プログラム、規制当局向け試験、サプライヤーの認定、係争ロット	主に、ラボのバリデーションが弱いか、分析物パネルが商品と一致していない場合。	総合的なベストチョイス
イムノアッセイ／ラピッドストリップ／ELISA	スピードと狭いターゲット・クラスのために構築されたスクリーニング・ツール	着信リスク・トリアージ、現場チェック、早期スクリーニング、サプライヤー・サーベイランス	最終釈放決定、税関を対象としたCOA、広範な複数residueクレーム	便利な下僕、悪い主人

率直な結論はこうだ：FDAの日常診療はすでに、単一メソッドによる幻想ではなく、ハイブリッドモデルを指し示しており、ハーブに特化した研究は、クリーンアップ、キャリブレーション、マトリックスマッチングが、メソッドが歌うか嘘をつくかを決定することを示している。.

規制当局は何が重要かを説いている

きれいな物語より広い画面

数字はもっと重要だ。.

によると FDA 2023年度残留農薬モニタリング報告書, 同機関は、781種類の農薬と厳選された工業化合物について、ヒトと動物の食品を検査し、ヒトの食品については、3,577の総サンプルを報告し、国内サンプルの97.2%と輸入サンプルの86.5%が連邦規制に適合していると報告した。これは専門的な検査ではない。これは工業的規模のモニタリングであり、広範なスクリーニングを行い、発見された結果をきちんと守ることのできるラボに報いるものである。.

カリフォルニアはスループットの教訓を加える

スループットがエンフォースメントを決定する。.

についてカリフォルニア残留農薬モニタリング・プログラムサクラメントとアナハイムのラボは2012年から2014年にかけてLC-MS/MSとGC-MS/MSスクリーニングを導入し、約300種類の農薬化合物を検出できるようになった。言い換えれば、本格的なモニタリング・プログラムは単に感度を求めているのではなく、再現可能なスループット、防御可能な範囲、そして書類が古くなる前に不良ロットを市場から排除するのに十分なスピードを求めているのである。まだおもちゃの方法で十分だと思っている人がいるのだろうか？

誰も見過ごすことのできない法律上の問題

やがてローが現れる。.

カリフォルニアの規則集タイトル 3、第 6184 条申請者は、動植物組織、土壌、水中の残留農薬の測定を可能にする残留農薬試験方法と標準サンプルを提出する必要があり、食用作物については、各作物について連続24時間以内の残留農薬測定を可能にする方法でなければならないとしている。この要件は曖昧なコンプライアンス劇場をなくすもので、私は気に入っている。メソッド」とはマーケティング用の文章ではない。それは、プレッシャーのもとで実際に機能する手順である。.

漢方スライスで選ぶもの

もしハーブが乾燥していて、密度が高く、化学的にノイジーであれば、2つの検出器が必要だ。

例外はない。.

漢方薬のスライス、特に根、根茎、樹皮、種子については、私は、乾燥植物がエッセンシャルオイル、色素、糖、アルカロイド、および一律の方法を罰する共抽出物のロングテールを運ぶことができるため、マトリックスマッチ検量線とハーブ固有のクリーンアップの決定で、修正QuEChERS、GC-MS / MS、およびLC-MS / MSを中心に構築された検証済みのマルチリデューシステムを選択します。これはまた、このサイトの背後にある論理でもある。漢方卸売コンプライアンスワークフローそしてカスタム漢方OEM / ODMソリューションテストは本番に合わせなければならない。.

もしCOAが薄ければ、おそらく方法も薄いだろう

この映画は見たことがある。.

ハーブ原料の強力な残留農薬COAは、メソッド、ロットコード、分析対象範囲、LOQ、単位、リリースロジックを1つのトレーサブルパッケージにまとめたものでなければならない。サイトのホームページと会社概要のページはすでに第三者COA試験、GMP、ISO22000に傾いており、それは正しい方向であるが、バイヤーはまだ不快な質問をする必要がある。それは、弱いサプライヤーがひびを入れるところである。.

私の強い意見

“単一手法の確実性 ”を買ってはいけない。”

もしラボや業者、工場が、ハーブの残留農薬分析において、1つの検出器だけですべてをカバーできると言うのであれば、販売のために単純化しているか、範囲の問題を隠しているのでしょう。分析物パネルをハーブに合わせ、クリーンアップをマトリックスに合わせ、検出器を化学物質に合わせる。それ以上軟弱なことをすると、出荷が滞り、監査が敵対的になり、バイヤーは金曜の夜にCAPA報告書を読むことになる。.

よくあるご質問

残留農薬検査とは？

残留農薬検査とは、栽培、乾燥、貯蔵、輸送後にハーブ、食品、または生の植物に残留する微量農薬化合物を実験室で測定することで、通常はmg/kg単位で報告され、法的許容範囲、最大残留限度、またはより厳しい買い手の仕様に照らして判定される。実際には、メソッドの範囲、LOQ、分析物リスト、マトリックスの適合性がすべて報告書に記載されていなければ、“試験済み ”には何の意味もないため、この定義は重要である。FDA独自のモニタリングプログラムでは、まさにこの理由から、広範な多残留物メソッドと選択的メソッドを分けている。.

漢方スライスの残留農薬検査法として最適なものは？

なぜなら、乾燥した根、樹皮、種子、花は非常に異なる化学的性質を持ち、単一の検出器ではすべてをきれいにカバーできないからである。なぜなら、乾燥した根、樹皮、種子、花は非常に異なるケミストリーを持ち、単一の検出器ですべてをきれいにカバーすることはできないからである。.

QuEChERS自体が残留農薬検査法なのか？

QuEChERSは、GC-MS/MSやLC-MS/MSのような、分析対象物の実際の同定と定量を行うシステムによる機器分析の前に、残留農薬を抽出しクリーンアップするために使用される、サンプル前処理アプローチであり、単独の検出メソッドではない。この区別は技術的な雑学以上のもので、実際のメソッド理解とパンフレットレベルの話を分けるものである。サプライヤーが「QuEChERSを使用しています」と言っても、検出器、クリーンアップデザイン、検量線モデル、バリデーションのストーリーが必要です。.

迅速検査キットは、ハーブ輸出ロットのLC-MS/MSまたはGC-MS/MSに取って代わることができるか？

一方、LC-MS/MSとGC-MS/MSは、広範な複数残基のクレーム、規制措置、困難なマトリックスにおける擁護可能なリリース決定をサポートするために使用される確認ラボプラットフォームである。私の答えは、最終的なリリースについてはノーである。迅速なキットを使ってリスクにフラグを立て、お金、税関、責任がかかっているときに重機を使って確認する。.

次の一手

より良い質問をする。.

もしあなたがハーブ原料を購入または製造しているのであれば、サプライヤーに「農薬試験を行っているかどうか」を尋ねるのをやめて、メソッドの範囲、分析物数、LOQ、クリーンアップの方法、マトリックスのバリデーション、ロット一致COAを尋ねるようにしましょう。そして、その答えをサイトの漢方スライスの国際品質基準, その国曹品質保証のページ, そして中国ハーブのバイヤーFAQ. .書類と方法論が一致すれば、サプライヤーが見つかるかもしれない。そうでなければ、ロゴにリスクがある。.